gb 5009.34-凯发k8一触即发

中华人民共和国国家标准

gb 5009.34-2022

食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定

前言

  本标准代替gb 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》。

  本标准与gb 5009.34-2016相比，主要变化如下：

  ——修改了原滴定法为酸碱滴定法。

  ——增加了分光光度法、离子色谱法。

1范围

  本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。

  第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮燕馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。

第二法 分光光度法

9原理

  样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏-释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺，生成蓝紫色络合物，该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。

10试剂和材料

  除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为gb/t6682规定的三级水。

10.1试剂

10.1.1氨基磺酸铵（ h6n2o3s）。

10.1.2乙二胺四乙酸二钠（c10h14n2na2o8）。

10.1.3甲醛（ch2o）：36%~38%，应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）。

10.1.4邻苯二甲酸氢钾（khc8h4o4）。

10.1.5 2%盐酸副玫瑰苯胺（c20h20cin3）溶液。

10.1.6冰乙酸（c2h4o2）。

10.1.7磷酸（h3po4）。

10.2试剂配制

10.2.1氢氧化钠溶液（1.5 mol/l）：称取6.0 g naoh（3.1.3），溶于水并稀释至100 ml。

10.2.2乙二胺四乙酸二钠溶液（0.05 mol/l）：称取1.86 g乙二胺四乙酸二钠（简称edta-2na），溶于水并稀释至100 ml。

10.2.3甲醛缓冲吸收储备液：称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，加入36% ~38%的甲醛溶液5.5 ml，0.05 mol/l edta-2na溶液20.0 ml，混匀，加水稀释并定容至100 ml，贮于冰箱中冷藏保存。

10.2.4甲醛缓冲吸收液：量取甲醛缓冲吸收储备液适量，用水稀释100倍。临用时现配。

10.2.5盐酸副玫瑰苯胺溶液（0.5 g/l）：量取2%盐酸副玫瑰苯胺溶液25.0 ml，分别加入磷酸30 ml和盐酸（3.1.5）12 ml，用水稀释至100 ml，摇匀，放置24 h，备用（避光密封保存）。

10.2.6氨基磺酸铵溶液（3 g/l）：称取0.30 g氨基磺酸铵（h6n2o3s）溶于水并稀释至100 ml。

10.2.7盐酸溶液（6mol/l）：量取盐酸（3.1.5）50ml，缓缓倾入50ml水中边加边搅拌。

10.3 标准品

  二氧化硫标准溶液（100μg/ml）：具有国家认证并授予标准物质证书。

10.4标准溶液配制

  二氧化硫标准使用液（10μg/ml）：准确吸取二氧化硫标准溶液（100μg/ml）5.0ml，用甲醛缓冲吸收液定容至50ml。临用时现配。

11 仪器和设备

11.1玻璃充氮蒸馏器：500ml或1000ml，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录a。

11.2 紫外可见分光光度计。

12 分析步骤

12.1 试样制备

  同5.1。

12.2 试样处理

12.2.1直接提取法

  称取固体试样约10 g（精确至0.01 g），加甲醛缓冲吸收液100 ml，振荡浸泡2 h，过滤，取续滤液，

待测。同时做空白试验。

12.2.2充氮蒸馏法

  称取固体或半流体试样10 g~50 g（精确至0.01 g，取样量可视含量高低而定）；量取液体试样50 ml~100 ml，置于图a.1中圆底烧瓶a中，加水250 ml~300 ml。打开回流冷凝管开关给水（冷凝水温度<15℃），将冷凝管的上端e口处连接的玻璃导管置于100 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入甲醛缓冲吸收液30 ml作为吸收液（玻璃导管的末端应在吸收液液面以下）。开通氮气，使其流量计调节气体流量至1.0 l/min~2.0 l/min，打开分液漏斗c的活塞，使6 mol/l盐酸溶液10 ml快速流入蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5 h，停止加热。取下吸收瓶，以少量水冲洗导管尖嘴，并人吸收瓶中。将瓶内吸收液转入100ml容量瓶中，甲醛缓冲吸收液定容，待测。

12.3 标准曲线的制作

  分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml二氧化硫标准使用液（相当于0.0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg二氧化硫），置于25 ml具塞试管中，加入甲醛缓冲吸收液至10.00 ml， 再依次加入3 g/l氨基磺酸铵溶液0.5 ml 1.5 mol/l 氢氧化钠溶液0.5 ml 0.5 g/l盐酸副玫瑰苯胺溶液1.0 ml，摇匀，放置20 min后，用紫外可见分光光度计在波长579 nm处测定标准溶液吸光度，并以质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

12.4试样溶液的测定

  根据试样中二氧化硫含量，吸取试样溶液0.50 ml~10.00 ml，置于25 ml具塞试管中，按12.3“加入甲醛缓冲吸收液至10.00....."进行操作，同时做空白试验。

13 分析结果的表述

  试样中二氧化硫的含量按式（2）计算：

式中：

x——试样中二氧化硫含量（以so2计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/l）；

m1——由标准曲线中查得的测定用试液中二氧化硫的质量，单位为微克（μg）；

m0——由标准曲线中查得的测定用空白溶液中二氧化硫的质量，单位为微克（μg）；

v1——试样提取液/试样蒸馏液定容体积，单位为毫升（ml）；

m2——试样的质量或体积，单位为克（g）或毫升（ml）。

v2——测定用试样提取液/试样燕馏液的体积，单位为毫升（ml）。

计算结果保留三位有效数字。

14精密度

  在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

15检出限与定量限

  当固体或半流体称样量为10 g，定容体积为100 ml，取样体积为10 ml时，本方法检出限为1 mg/kg，定量限为6 mg/kg；液体取样量为10 ml.时，定容体积为100 ml，取样体积为10 ml时，本方法检出限为1 mg/l，定量限为6 mg/l。